b体育:【化工】小试与放大实验和中试生产三者的区别和联系

来源:bsport体育 作者:bsport体育网页
2024-02-12 19:07:35

  小试,放大实验和中试生产三者是相互联系非常密切的三个部分。三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。

  很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应收率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。

  放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向转化。

  当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,也就是反应物分子的活动空间变大了,导致在反应一旦开始进行后,参加反应的分子碰撞的几率就开始变小,这是个概率学问题,因而放大反应在与实验室相同的时间内是反应不到相同的转化率的,因此我们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底,但是当反应受动力学控制时,我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步的进行,因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大一些,以使反应更进一步进行,如回流或蒸出部分溶剂等操作。同时,由于空间的增大,导致热量的传输开始变慢,因为在实验室时,物料量比较少,而与外界的加热设施接触比较紧凑,因而热量的传输比较快,只要控制得当,基本不会出现物料温度暴涨或者暴跌的情况,从而出现影响产品质量甚至于产品收率都要受很大影响的状况。在这种情况下,生产,中试和实验室各自的处理技巧都是不一样的,因此当我们在生产上采用和实验室相同的操作时,很容易出现这样或者那样的状况,这是由于各自的热量传输不一样造成的。如放热比较剧烈的反应,在实验室我们可以采取冰水浴等手段来保持温度平衡,但到了中试生产时,我们一般采取的方式加入惰性溶剂作为热的载体,来延缓温度的急剧上升。或者采取滴加的方式来控制单位时间内热量的放出,保持温度的稳定。

  中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试。是从研发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的项目都是倒在这一步上。中试的目的为进一步生产提供可靠的实验数据,并在过程中对工艺进行进一步的修正,将其不适合工业的部分进行淘汰,进而开发出适合生产的工艺。因此很大一部分人就根据经验自以为是地觉得中试就是根据新的(生产)条件,研究和开发新的工艺参数。这种看法稍微有些偏颇,我们中试的目的,其实是在新的条件下,研究通过何种手段才能达到或者接近实验室同一条件,而不是直接寻求新的条件。实验室,中试和生产三者追求的反应条件应该是一样的,或者几乎是一样的,因为大部分反应的条件还是比较宽的,只要在反应区间内,反应就基本上得到差不多的结果。所以说三者追求的条件其实是一致的,但是由于三者的环境略有不同,因而实施达到结果的手段略微有些不同而已。

  小试与中试不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上,两者是要完成不同时段的不同任务。小试主要从事探索、开发性的工作,化学小试解决了所定课题的反应、分离过程和所涉及物料的分析认定,拿出合格试样,且收率等经济技术指标达到预期要求,就可告一段落,转入中试阶段。 中试过程要解决的问题是:如何釆用工业手段、装备,完成小试的全流程,并基本达到小试的各项经济技术指标,当然规模也扩大了。该过程也不乏创新、发明的內容。如:小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿,往往小试与中试的区分是举手之劳,但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵,采用何种计量方式,以及所涉及的安全、环保、防腐等一系列问题,这就不是简单的放大了,有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋,甚至很难达到满意的结果,中试就是要解决诸如此类的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不仅包含小试中非常注意的物料衡算,也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩大规模,实现真正工业意义的经济规模的大生产提供可靠的流程手段及数据基础。

  中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同而改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此,中试放大很重要。

  经验放:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置-中间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征。

  相似放:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。

  此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。

  1.工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路线,再按新路线.设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。

  3.搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的,且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。

  4.反应条件的进一步研究。室验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果,反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。

  5.工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。

  6.进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后,就应该就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能,提高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。

  7.原材料、中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安全措施中的问题,必须测定某些物料的性质和化工常数,如比热,黏度,爆炸极限等。

  9.消耗定额,原材料成本,操作工时与生产周期等的确定。在中试研究总结报告的基础上,可以进行基建设计,制订型号设备的选购计划。进行非定型设备的设计制造,按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设备和辅助设备安装完毕。如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程,交付生产。

  研究确定一条最佳的合成工艺路线.一个化合物往往可以用不同的路线和方法合成,实验室最初采用的路线和方法不一定是最佳者,当时对反应条件,仪器设备,原材料来源等考察不多,对产率也不作过高要求,但这些对工业生产却十分重要,应通过小试研究改掉那些不符合工业生产的合成步骤和方法。一条比较成熟的合成工艺路线应该是:合成步骤短,总产率高,设备技术条件和工艺流程简单,原材料来源充裕而且便宜。

  2.用工业级原料代替化学试剂。实验室小量合成时,常用试剂规格的原料和溶剂,不仅价格昂贵,也不可能有大量供应。大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明,用工业级原料和溶剂对反应有无干扰,对产品的产率和质量有无影响。通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法,达到价廉、优质和高产。

  3.原料和溶剂的回收套用。合成反应一般要用大量溶剂,多数情况下反应前后溶剂没有明显变化,可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物,反应不完全的剩余原料,挥发性杂质,或溶剂的浓度改变,应通过小试研究找出回收处理的办法,并以数据说明,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用,不仅能降低成本,而且有利于三废处理和环境卫生。

  工艺过程:在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序、条件(配料比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法和精制条件等)统称为工艺条件。过程则成为辅助过程。

  在实验室中由于物料体积较小,搅拌效率好,传热、传质的问题表现不明显,但是在中试放大时,由于搅拌效率的影响,传热,传质的问题就突出地暴露出来。因此,中试放大时必须根据物料性质和反应特点注意研究搅拌器的型式,考察搅拌速度对反应规律的影响,特别是在固-液非均相反应时,要选择合乎反应要求的搅拌器型式和适宜的搅拌速度。

  生产工艺规程是指导生产的重要文件,也是组织管理生产的基本依据;更是工厂企业的核心机密。先进的生产工艺规程是工程技术人员、岗位工人和企业管理人员的集体创造,属于知识产权的范畴,要积极组织申报专利,以保护发明者和企业的合法利益。

  2.严格控制反应条件如温度,pH值等,万一超标应及时进行处理(小试就应考虑到,小试应做过破坏性试验,找出处理办法)

  2.技改动火的安全是安全工作的关键,由于多项目在同一车间,这个项目在技改,其他项目在生产,或同一系统中前一产品生产过,现改产另一产品,或由于某一问题未事先考虑到中途进行技改。不管哪种情况,凡能移到车间外进行动火的一定要拆出去动火,尽量避免在车间内动火,不得已必须在车间内动火的,必须做好清洗和隔离工作(包括设备,容器,管道),不能留下死角,要严格动火制度。

  E;小试工艺成熟后,必须完成工艺报告。中试不单是小试的简单的放大,中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不同,小试时尽量摸拟中试的条件去做,另外,切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备,物料的物化特性。安全第一。中试前小试跟踪QUOTE]过程跟踪,有时候放大过程中会出现莫名其妙的问题,你怎么都凭空想象不出来的,所以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节,尤其是异常情况不要放过,否则非常麻烦。

  A;算起来从开始工作到目前为止,我大约干过6个产品或中间体的中放啦。楼上的兄弟们都说得很对,说得很精辟。在这里我只提一下中放的预前准备工作。中放预前思考和准备工作很重要,它关系到整个中放能否顺利进行和的完成。在中放前的小试中一定要充分考虑和模仿现场情况操作,小试不仅要做好条件,也要做坏条件。充分寻找中放可能出现的问题,找到解决的办法,多打听,多请教,把许多能提前做的工作做在前面,为中放工作或后续工作顺利进行留出时间和空间。在中放过程中遇到意外的情况发生时,既要冷静、沉着,也要及时、合理地想办法去解决问题,遇事不能乱——思维不能乱,行为不能乱,这很重要!这是我的一点体会,希望能对大家有点用

  B;小试试验做得充分能为中试奠定成功的基础,在小试过程中要对关键工艺参数进行详细的考察,对关键原料和中间体的质量标准制定要合理,同时要多作一些破坏性试验。在中试前要确认使用的原料是否与你的小试原料标准一

  致,设备改造是否达到工艺要求,SOP是否详细准。

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